化学需氧量(COD)是环境水质监测的重要指标之一。 我国测定 COD 的标准方法是重铬酸钾回流-滴定法〔1〕,此方法重现性好,准确度和精密度高,但分析周期长,试剂消耗大,因回流限制,批量分析受限,在大批量样品测定和应急监测中局限性较大。
提高分析速度,缩短回流过程,以前人们对COD 测定法的改进方向主要集中在样品消化方法〔2-3〕测定手段〔4-6〕方面。近年来,不断出现了各种新方法〔7〕。 但与水质有关的各种法令中仍采用国标的测定结果作为控制项目,而其他非标准方法作为研究参考。
2008 年 3 月 1 日, 经国家环境保护总局批准,《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》开始实施〔8〕,COD 分光光度法测量进入行业标准。 该方法比国标法的消解时间大为缩短, 从 120 min 降低至15 min,试剂用量少,适合大批量样品的测定分析。在此之前, 国内外许多研究工作者运用过分光光度法测定废水 COD〔9-11〕,基本原理相同,但测定消解液的吸光度所选的波长点各不相同。 在新颁布的行业标准中,规定了测定点所处的波长范围,采用单测量点的直线拟合回归分析, 测量结果在波长范围内会产生不确定性。 笔者对波长范围内测量点的不确定性导致的与 GB 法的偏差进行对比实验, 应用多元线性回归的方法实现对偏差的校正。 通过测量波段内的吸光度全谱响应信息,对校正模型进行了改进。
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