介孔分子筛膜是指孔径介于2~50 nm之间的多孔膜,它不仅具有元机材料良好的化学稳定性、机械强度大、极好的耐热性、无毒等特点,还具有普通无机膜所不具有的特殊尺寸效应.自从1992年Mo—bile公司[1 ]首次报道了具有三维孔道的MCM-48材料后,这种材料受到诸多研究者的青睐[3-10].相比介孔MCM-41分子筛的一维孔道结构,具有三维孔道的MCM-48材料,更易于物料的传输,并且其具有的窄的孔径分布和较大的比表面积,使其在生物催化剂的改性和固载、膜分离方面都有巨大的应用前景[g].Nishiyama研究小组[11-14]在平均孔径为1 m的多孔不锈钢载体上以及氧化铝载体上采用原位水热合成法制备出MCM一48膜.我们小组[1 ]采用预堵孔法在大孔a—Al O。陶瓷管上采用原位水热合成以及二次合成法也合成出了M ,I一48膜.原位水热合成以及二次合成均属于传统的膜合成方法,在成膜过程中含有硅源与模板剂的混合水溶液与载体表面接触,体相成核与异相成核同时存在.在介孔分子筛膜的合成过程中有机相与无机相的组装过程发生在固/液界面,也就是说,介孑L分子筛膜的成功制备,必须促进异相成核,抑制体相成核.本文采用反扩散方法合成MCM-48膜.反扩散法就是改变传统制膜合成液的配制方式,通过硅源和模板剂溶液分别配制,载体管内外分开装填的工艺制备介孔MCM-48膜.该工艺有利于促进MCM一48的异相成核,与传统的合成方法相比[1卜 ],采用反扩散法合成MCM一48膜的溶液中CTAB的用量明显减少,溶液的浓度更稀,这些均利于MCM-48膜的形成.利用XRD、SEM 以及单组分气体渗透实验对样品进行表征. |