化学需氧量(COD)是评价水体中有机物污染的重要指标之一, 我国规定用重铬酸钾法[1] 测定水样中的CODCr, 但此法对于含高浓度氯离子废水(稀释后)的CODCr浓度的测定不适用。水中氯离子的存在对CODCr的测定产生正干扰, 重铬酸钾法[2] 中规定, 对于氯离子的质量浓度低于1 000 mg / L 的样品, 回流前应用适量的硫酸汞消除其干扰; 对于氯离子的质量浓度高于1 000 mg / L 的样品应先作定量稀释使氯离子的质量浓度低于1 000 mg / L, 再行测定, 对于氯离子的质量浓度超过1 000 mg / L 的水样, CODCr允许的最低质量浓度为250 mg / L, 低于此浓度, 结果的准确度就不可靠[1]。当氯离子的质量浓度超过2 000 mg / L 时, 用硫酸汞也难以消除其干扰, 譬如某污水处理厂的有机磷农药废水中氯离子的质量浓度达3 000 mg / L 以上, 而CODCr浓度较低, 尤其是废水经过处理后CODCr浓度更低,采用重铬酸钾法测定其CODCr浓度, 结果必定存在很大的误差, 不具有参考价值, 所以在CODCr测定中必须消除氯离子的干扰, 目前消除干扰的方法有很多[3]。本文通过系列试验, 结果表明: 建立在GB 11914—89《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》基础上的低浓度氧化剂法和反应器消解法, 测定结果准确度高, 重现性好, 是可行的测定方法。 |