| 【摘要】 | 建立了离子色谱同时检测饮用水中2 ,42滴和草甘膦的分析方法。以AS23 柱分离,20mmol/ L NaOH 为淋洗液,流速1 mL/ min ,进样量1 mL ,进行电导检测。结果表明,方法检测限分别为0. 005 5 mg/ L 、0. 005 1 mg/ L ,加标回收率分别为89. 7 %、101. 8 %,相对标准偏差分别为2. 23 %、1. 56 %( n = 7) 。该方法灵敏可靠、简便、准确、重现性好。 |
| 【部分正文预览】 | 2 ,42滴是目前国内外农业生产中广泛使用的除草剂及作物生长促进剂,草甘膦在农业生产中用作除草剂,它们的毒性虽不高,但对人、畜有一定的毒副作用。新颁布的国家《生活饮用水卫生标准》( GB5749 —2006) 增加了对2 ,42滴和草甘膦的检测要求。
2 ,42滴常见的检测方法有薄层扫描法[ 1 ] 、气相色谱法[2 ] 、固相萃取富集高效液相色谱法[3 ] 、C2MS2MS
法[4 ] 等,草甘膦常见的检测方法有分光光度法[5 ] 、高效液相色谱法[2 ] 、气相色谱法[ 6 ] 、色谱2质谱联用
样品前处理,有的还需要柱后衍生,操作繁琐费时,且不环保。色谱2质谱联用法虽然省去了样品预处理和衍生的麻烦,但仪器昂贵,难以普及。本文利用2 ,42滴和草甘膦的离子特性,选用新型离子色谱柱,以离子色谱电导检测法对水中的2 ,42滴和草甘膦同时进行测定,样品不需前处理,直接进样检测,方法简便、准确、重现性好,能满足新国标的要求。
1 试验部分
1. 1 仪器与试剂
仪器采用Dionex DX2120 型离子色谱仪,Peaknet5. 21 色谱工作站以及Milli2Q 超纯水系统。试剂有I - 标准液(国家标准物质研究中心) ,2 ,42滴( 美国AccuStandard 公司) , 草甘膦( 美国SIGMA 公司) 和NaO H、Na2 S2O3 (分析纯) 。
1. 2 色谱条件
IonPac AS23 分析柱(4 ×250 mm) 及IonPacA G23 保护柱(4 ×50 mm) (美国戴安公司) ;ASRS2UL TRA 型阴离子抑制器(4 mm) (美国戴安公司) ,抑制电流为50 mA ;淋洗液为20 mmol/ L NaOH ,流速为1. 00 mL/ min ,进样量为1 mL 。
1. 3 样品处理
由于草甘膦易吸附于玻璃瓶壁上,故采用聚丙烯容器采集和储存水样。草甘膦可在氯消毒过的水中降解,含氯水样采集时应加入5 mg/ L 硫代硫酸钠进行脱氯。水样在冰箱避光条件下储存, 经过0. 45μm 的滤膜过滤后进样测定。 |
