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吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

文件大小:0.50MB 格式:pdf 发布时间:2013-08-10 浏览次数:
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【中文关键词】 吡啶  丙烯腈  四乙基铅  松节油  吹扫捕集  气相色谱/质谱    
【摘要】 建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。
【部分正文预览】

结果表明,在pH值为6~10时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996~0.999 9之间,方法的检出限在0.06~1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%~6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%~112.1%之间,生活污水回收率在91.9%~99%之间,废水回收率在82.2%~104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。

正文:
吡啶是一种含氮的杂环化合物,是易溶于水的有机化工和精细化工原料,是医药和农药生产中的优良溶剂,有很强的毒性,长期摄入会出现头晕、头痛和失眠等症状;四乙基铅广泛用于汽油中作添加剂,是一种神经毒物,可通过皮肤吸收、吸入和食入人体引起中毒;松节油是一种优良的有机溶剂,广泛用于油漆、催干剂、胶粘剂和合成等工业,经吸入、食入或经皮吸收后出现平衡失调、四肢痉挛性抽搐、流涎、头痛、眩晕等症状;丙烯腈是三大合成材料———合成纤维、合成橡胶和塑料的基本且重要的原料,在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛,通过污水排入水体,人体摄入可引起急性中毒和慢性中毒。吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油是国家规定的集中式生活饮用水特定项目测定的污染物[1],测定此4 种化合物的方法有顶空气相色谱法[2-3]和巴比妥酸分光光度法[4],直接进样气相色谱法[5-6],固相微萃取气相色谱法[7],分散液液微萃取气相色谱质谱法[8],双硫腙比色法[4]。其中分光光度法操作繁锁,灵敏度较低;直接进样和顶空气相色谱法操作简单,但由于不能对目标化合物进行富集,灵敏度较低;分散液液萃取法平行性较差;固相微萃取法萃取时间长,易受基体的干扰。

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