青霉素G( penicillin G) 属β-内酰胺类抗生素,是发现最早也是应用最为广泛的抗感染药物,同时它还是生产头孢菌素类抗生素的重要中间体和原料[1]。近年来青霉素G 的生产和使用量逐年增大,由此产生的环境问题越来越受到重视[2]。在青霉素G 生产过程中会产生大量的发酵废水,如果处理不彻底,容易导致药物残留,排放入环境产生潜在的环境风险[3]。为实现废水的安全排放,加强对制药废水中青霉素G 残留的检测变得非常重要。
青霉素G 的检测方法主要有微生物法、酶联免疫法、液相色谱- 紫外法、液相色谱- 荧光法、液相色谱- 串联质谱法等[4]。微生物法、酶联免疫法和液相色谱- 紫外法均不适合低浓度青霉素G 的检测;液相色谱- 荧光法虽然灵敏度高,但测定过程中需要进行衍生,步骤繁琐且重现性较差; 而液相色谱- 串联质谱法因其较高灵敏度和特异性受到广泛应用。近年来液相色谱- 串联质谱法与固相萃取技术联用使得前处理更加简单,检出限更低,在牛奶[5-7]、蜂蜜[8]和动物组织[9-11]等食品中青霉素G 残留检测的报道较多。青霉素G 是通过生物发酵过程制得,其生产废水含有大量的有机污染物( 如培养基剩余物、结构类似物和代谢中间产物等) ,组成复杂且干扰测定。本试验拟建立一种利用固相萃取- 高分离度快速液相色谱- 串联质谱( SPE-RRLC-MS /MS) 测定制药废水中青霉素G 残留的方法。